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硫酸鋇重量法測定鐵礦石中的硫
試樣用碳酸鈉—氧化鋅半熔,將全部硫轉(zhuǎn)化為可溶性硫酸鹽,燃后在微酸性溶液中與氯化鋇作用生成硫酸鋇沉淀,灼燒,稱重。
一、試劑
碳酸鈉—氧化鋅混合熔劑3∶2將三份無水碳酸鈉與二份氧化鋅混合,研磨后使用。
二、分析手續(xù)
硫酸鋇廠家稱取0.5~1克試樣,置于30毫升瓷坩堝中,加5~8克混合熔劑,攪勻,上面再鋪1~2克混合熔劑。將坩堝放入高溫爐中,稍開爐門,逐漸升高溫度,在750~800°維持1~1.5小時。取出冷卻,用100~150毫升熱水提取,用玻棒搗碎熔塊,煮沸數(shù)分鐘(如溶液呈現(xiàn)現(xiàn)錳酸鹽的紫色時,可加入數(shù)滴乙醇使錳不原)。然后過濾于400毫升燒杯中,用熱的2%碳酸鈉溶液傾瀉法洗滌沉淀及燒杯8~10次(如濾液出現(xiàn)混濁,是由于堿度降低而析出鋅的氫氧化物沉淀,當(dāng)溶液酸化后會溶解,不影響測定)。
在濾液中加幾滴甲基橙指示劑,用1∶1鹽酸中和并過量3毫升,用水稀釋至300毫升。加一小片濾紙,用玻棒壓往,加熱煮沸1~2分鐘,慢慢加入熱的10%氯化鋇溶液10毫升(依硫的含量加入過量的氯化鋇,使沉淀完全),放置4小時或過夜。
用致密定量濾過濾,擦凈燒杯,用熱水洗滌沉淀至無氯離子(用硝酸銀檢驗)。低溫灰化后,在800~850°高溫爐中灼燒30分鐘,取出,置干燥中冷卻后稱重,并重復(fù)灼燒至恒重。與試樣分析同時,應(yīng)作2~3份空白試驗。